1.規(guī)范記錄:
建立標準物質(zhì)臺賬,定期更新臺賬,明確責任主體,以便做到可以追本溯源;
領用時,記錄好領用時的名稱、數(shù)量、時間、領用人、發(fā)放人等必要的信息;
標準物質(zhì)應在有效期內(nèi)使用,應定期檢查標準物質(zhì)的有效期,對于超限的標準物質(zhì)要填寫銷毀登記表;建立標準物質(zhì)檔案。
2.定期核查:
對于標準物質(zhì)的種類、級別、介質(zhì)、濃度含量、有效期、批號、環(huán)境條件、儲存方法、帳物相符等等各參數(shù),要定期核查。
定期檢查實驗室各檢測項目所對應的標準物質(zhì)是否相符。對新增檢測項目所對應的標準物質(zhì)應及時納入規(guī)范管理。
存放環(huán)境條件和有效性。按標準物質(zhì)證書上規(guī)定的環(huán)境條件,儲存方法進行存放,及時檢查是否過期。標準物質(zhì)的儲存環(huán)境應保證其特性完整不變。
標準物質(zhì)所用介質(zhì)和濃度是否滿足檢測方法對介質(zhì)的要求。濃度是否合適,所用的介質(zhì)對分析是否有影響。
對照品實驗方法與判定:
1.對照品溶液的穩(wěn)定性。
2.對照品溶液的配制:精密量取腦對照品適量,加無水乙醇制成每1ml含腦1mg的溶液,作為對照品溶液。
3.色譜條件:以交聯(lián)鍵合聚乙二醇為固定相的毛細管柱;柱溫120℃;進樣口溫度250℃;檢測器溫度250℃;分流進樣,分流比10:1。理論塔板數(shù)按腦計算應不低于10000。
4.實驗方法:配制的對照品溶液,一份置冷處保存,一份置室溫中保存,在第1、3、7、10、15天重新配制一份對照品溶液,三種儲備液同時稀釋制成每1ml中約含50ug的溶液。照氣相色譜法,并依據(jù)新對照品的峰面積計算原對照品溶液的含量。記錄下來,保證原對照品溶液含量在考察期相對平均偏差不超過2.0%,驗證對照品溶液在使用期內(nèi)穩(wěn)定可靠。